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    直讀光譜儀曲線(xiàn)制作有哪些常見(jiàn)的方法?

    發(fā)布時(shí)間:2019-08-12 16:47:55         點(diǎn)擊:8173

    我們?cè)谫?gòu)買(mǎi)直讀光譜儀時(shí),廠(chǎng)家必須對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行曲線(xiàn)制作,曲線(xiàn)的制作不同的曲線(xiàn),不同標(biāo)樣,影響著分析結(jié)果,曲線(xiàn)代表著元素含量和光譜之間的函數(shù)關(guān)系。

    光譜儀的曲線(xiàn)是通過(guò)大量元素含量不同的標(biāo)樣建立起來(lái)的,是光譜強(qiáng)度跟濃度含量的參比曲線(xiàn);曲線(xiàn)的好壞直接影響測(cè)試結(jié)果,直讀光譜儀定量分析,一般都用內(nèi)標(biāo)法。但在光電直讀光譜儀分析時(shí),要安裝許多內(nèi)標(biāo)元素通道是很困難的,因此采用同一內(nèi)標(biāo)線(xiàn)。分析時(shí)常以樣品中的基體作為內(nèi)標(biāo)元素。所以?xún)?nèi)標(biāo)線(xiàn)即為基體元素的一條譜線(xiàn)。當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),組成分析線(xiàn)對(duì)的兩條譜線(xiàn)的強(qiáng)度雖然有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。如以R表示強(qiáng)度比,即:R=I/I0,I表示分析線(xiàn)的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線(xiàn)的強(qiáng)度,表明II。同時(shí)變化,R則不受影響。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(三標(biāo)準(zhǔn)樣品法)

          光譜定量分析的最基本方法就是三標(biāo)準(zhǔn)樣品法。所謂三標(biāo)淮樣品法,就是需要按確定的分析條件.用3個(gè)或3個(gè)以上分析元素含量有高低差別的標(biāo)準(zhǔn)樣品,經(jīng)過(guò)光源的激發(fā)燃燒,求得些譜線(xiàn)的強(qiáng)度的對(duì)數(shù)值lgl,或者分析線(xiàn)對(duì)的強(qiáng)度比的對(duì)數(shù)lgR。

    一般定量分析工作者采用內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法,來(lái)分析線(xiàn)對(duì)的強(qiáng)度比的對(duì)數(shù)lgR與相對(duì)應(yīng)的含量的對(duì)數(shù)lgC為坐標(biāo)制作工作曲線(xiàn)。未知樣品的光譜也能得到它們的分析線(xiàn)對(duì)的強(qiáng)度對(duì)數(shù)lgRx,根據(jù)得到的這些數(shù)值,在相應(yīng)的工作曲線(xiàn)上,可以讀出未知樣品元素的含量對(duì)數(shù)lgCx。從而得知含量Cx,這就是三坐標(biāo)祥品法的定量分析。

    因此,以以對(duì)lgR對(duì)lgC做出的工作曲線(xiàn)是直線(xiàn)。三標(biāo)準(zhǔn)樣品法的優(yōu)點(diǎn)是:因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的光譜都在同一羅蘭圓的出射狹縫處通過(guò)PMT(光電增管)獲取光譜的光強(qiáng)值和光強(qiáng)比值。由于在每次分析時(shí)必須多次采集標(biāo)準(zhǔn)樣品的光強(qiáng)值,需要消耗標(biāo)準(zhǔn)樣品重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)分析用的時(shí)間就較長(zhǎng)。因此,三標(biāo)淮樣品法不適合快速分析。

     持久曲線(xiàn)法

     三標(biāo)準(zhǔn)樣品法不適用于快速分析。日常分析工作中,對(duì)于—種分析任務(wù)如能準(zhǔn)備好現(xiàn)有工作曲線(xiàn),而在作分析時(shí)只要激發(fā)樣品獲取分析樣品的光譜光強(qiáng)比值,就可以大大提高功效,這種方法就是所謂持久曲線(xiàn)法。

    目前,無(wú)論是進(jìn)口的還是國(guó)產(chǎn)的光電直讀光譜儀都采用持久曲線(xiàn)法。持久曲線(xiàn)法是預(yù)5塊或5塊以上標(biāo)準(zhǔn)樣品制作持久的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。每次分析時(shí)僅激發(fā)分析樣品,從持久曲線(xiàn)上求含量。

    直讀光譜儀曲線(xiàn) 

    直讀光譜儀曲線(xiàn)

        由于光電直讀光譜儀隨溫度、濕度、氬氣壓力、振動(dòng)等變化,會(huì)使譜線(xiàn)產(chǎn)生位移,透鏡污染、電板沾污、電源波動(dòng)等也均會(huì)使持久曲線(xiàn)發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動(dòng)。為此,在實(shí)際分析過(guò)程中,每天(每班)必須進(jìn)行狹縫(入射狹建)掃描使譜線(xiàn)的中心位置和出射狹縫的幾何中心位置重合,同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)工作曲線(xiàn)的漂移進(jìn)行修正。

    以上是關(guān)于曲線(xiàn)制作的方法,創(chuàng)想出廠(chǎng)儀器時(shí)就將把一些客戶(hù)所需的不同基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)導(dǎo)入直讀光譜儀,但標(biāo)準(zhǔn)樣品并不是那么好得的,也不便宜,進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)樣品,一塊幾千到幾萬(wàn)也有,并且有時(shí)還缺貨或者永久斷貨。如果不是預(yù)定的常規(guī)檢測(cè)元素,而是一些特殊的元素需要定制曲線(xiàn)。

     

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